Jumat, 08 November 2013

ISOLASI ALKAOID

ISOLASI SENYAWA ALKALOID DARI EKSTRAK METANOL DAUN TUMBUHAN JAMBU KELING

             Isolasi senyawa dari daun Jambu keling (Eugenia cumini (L) Druce) dilakukan isolasi dengan menggunakan pelarut metanol . Ekstrak hasil maserasi diasamkan dengan HCL (pH<2) ditambahkan NH4OH pekat diatur pH 9-13 , terbentuk endapan ,dikeringkan lalu diekstraksi dengan Khloroform ,dipisahkan diambil larutan,dipekatkan hingga diperoleh ekstrak kasar alkaloida , Lalu dianalisis secara khromatografi lapis tipis dan disolasi dengan khromatografi kolom menggunakan fasa diam silika gel 60 G Kemudian dielusi dengan metanol 100 % dan dilanjutkan dengan campuran Metanol : Khloroform (`18 :2) – (v/v).
Kristal yang diperoleh berbentuk jarum Warna Kuning Kecoklatan dan direkristalisasi dengan metanol :Khloroform ,
Dan kristal yang diperoleh berbentuk jarum warna kuning kecoklatan dan direkristalisasi lagi dengan metanol lalu dengan chloroform(titik lebur yang diperoleh 293 – 295 oC.) . jumlah kristal yang diperoleh banyaknya 59 mgram dan di identifikasi kristal dilakukan dengan menggunakan spektroskopi Inframerah dan Resonansi Magnit Inti Proton (1H –NMR)
Uji Pendahuluan
Bagian tumbuhan Jambu Keling (Eugenia cumini (L.) Druce) bagian dari daun dilakukan uji pendahuluan untuk mengetahui kandungan senyawanya.
Destruksi
Bagian daun tumbuhan jambu Keling (Eugenia cumini (L.) Druce) didestruksi basah dengan HCl dalam metanol sebesar 2M kemudian dinetralisasi dengan penambahan basa NH4OH dan terjadi padatan berupa endapan.
Ekstraksi
Endapan dikeringkan dan diektraksi dan direndam dalam khloroform dan dipekatkan dengan alat rota-evaporator.
KESIMPULAN
Isolasi daun tumbuhan jambu keling (Eugenia Cumini (L.) Druce). Mengandung senyawa alkaloida dan diperoleh kristal berwarna kuning berbentuk jarum dan mempunyai titik Lebur 2930 – 2950 C. yang diduga strukturnya mirip golongan indol alkaloid.

Jumat, 01 November 2013

ISOLASI FLAVONOID

ISOLASI & IDENTIFIKASI SENYAWA FLAVONOID DARI BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L)
 
Biji jinten hitam (Nigella sativa L.) dikatakan memiliki berbagai khasiat antara lain analgesik, antiinflamasi, antihistamin, antioksidan, antikanker, imunomodulator, antihipertensi, dan antivirus. Khasiat antioksidan dari biji jinten hitam diduga karena adanya senyawa flavonoid. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui keberadaan senyawa flavonoid dari biji jinten hitam (Nigella sativa L.). Pemisahan ekstrak dilakukan dengan metode ekstraksi cair-cair dengan pelarut n-heksan, etil asetat dan air dan terlihat bahawa flavonoid ada di fraksi air setelah dilakukan kromatografi lapis tipis dengan pengembang butanol : asam asetat : air dengan perbandingan 4 : 1 : 5. Fraksi air kemudian dipisahkan dengan cara kromatografi lapis tipis preparatif hingga diperoleh isolat NS – 1. Isolat NS – 1 merupakan suatu flavonoid yang berbentuk serbuk, mempunyai Rf 0,32 dengan pengembang butanol : asam asetat : air (4 : 1 : 5), terlihat berupa tiadak berwarna pada sinar tampak, berwarna biru keunguan pada sinar UV 254 nm, memberikan fluoresensi berwarna biru terang dengan penampak bercak AlCl3. Spektrofotometri UV-Vis menunjukkan bahawa isolat NS-1 mempunyai puncak panjang gelombang maksimun pada 271 nm dan 310 nm.
 
http://jurnal.unpad.ac.id/ejournal/article
 
Masalah:
Disini dijelaskan bahwa Pemisahan ekstrak dilakukan dengan metode ekstraksi cair-cair dengan pelarut n-heksan, etil asetat dan air dan terlihat bahawa flavonoid ada di fraksi air setelah dilakukan kromatografi lapis tipis dengan pengembang butanol : asam asetat : air dengan perbandingan 4 : 1 : 5.
Yang menjadi masalahnya adalah mengapa pada proses isolasi ini menggunakan dua metode yaitu ekstraksi cair-cair dan kromatografi lapis tipis, bukan kah hanya menggunakan metode kromatografi lapis tipis sudah terlihat bahwa tanaman ini mengandung senyawa flavonoid ? Apakah dengan menggunakan dua metode tersebut dapat mempengaruhi hasil isolasi tersebut?